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傅立叶红外光谱的原理操作注意事项以及保养注意事项《资讯》

发布时间:2020-08-17 12:09:43 阅读: 来源:工业甲醛厂家

2018-04-12 19:16:51来源:贤集网 周莹

傅立叶红外光谱是什么?我们说的傅立叶红外光谱,其实是基于对干涉后的红外光进行傅立叶变换的原理而开发的。它可以对样品进行定性和半定量分析,广泛应用于有机化学、金属有机,无机化学、催化、石油化工、材料科学、医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等等领域。那么傅立叶红外光谱有什么功能?它可以通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶变化的方法来测定红外光谱。而为什么叫傅立叶红外光谱,因为其中有傅立叶变换的函数关系,傅立叶变换红光谱具有高检测灵敏度、高测量精度、高分辨率、测量速度快、散光低以及波段宽等特点。随着计算机技术的不断进步,傅立叶红外光谱也在不断发展。下面贤集网的小编就来为大家介绍一下傅立叶红外光谱的原理、操作注意事项以及保养注意事项。

傅立叶红外光谱的原理

傅立叶红外光谱(Fourier Transforminfrared spectroscopy)简写为FTIR。傅立叶红外光谱研究领域涉及物质链结构(如构型、构象、端基、支化、序列分布等)、聚集态结构(如结晶、取向等)以及物质动态变化过程(如聚合过程、聚合机理、老化、降解等)等方面。

红外光谱测试试样种类:固体粉末KBr压片试样。

设备参数:

型号:Nicolet 470 FTIR (Thermo Fisher )

频移范围:400 ~ 4000cm-1 (中红外)

分辨率:优于0.6cm-1,连续可调

信噪比:优于40000 : 1

干涉仪:麦克逊干涉仪,采用光学补偿或动态调整技术

压片法 KBr 的处理和保存:

压片使用的KBr不一定要光谱纯的,国外也常常使用分析纯的,但是,必须注意以下几点:

①、选择正规的产品,有水份是没有关系的,关键是没有无杂质,尤其是有机物峰,还有SO42-,NO3-等。。。可以先做个红外看看纯度。

②、如果符合要求的话,可以处理一大批KBr。首先,用干净的玛瑙研钵仔细研磨细,然后在120℃烘干24h,或马弗炉中400℃烧30分钟,置于专用的干燥器中冷却。

③、再做个KBr红外,看看吸收。如果没有特殊吸收,就放干燥器中,可以统一保存。

④、另外使用个小称量瓶和专用药勺,取出一小部分KBr供平常使用,与统一保存的KBr要分开。保存的KBr要尽量减少开启次数。

⑤、做红外的KBr一定要专用,不要和其它实验合成的混用。药品遵循只许出,不许进的原则。处理过的KBr也是这样,以免污染。

⑥、使用光谱纯的也可,但也要进行上述处理。

⑦、打破的,做液体的溴化钾单晶片纯度很高,不要扔掉破碎的溴化钾片,可以用来压片。

液膜 KBr 晶片的处理:

溴化钾单晶片盐片用时间久了,不太透明或不平整,有几个办法可以彻底处理 :

①、可以用附带的抛光附件抛光。

②、可以先用最细的金相(颜色最淡的那种,物理系常常有)砂纸抛光,然后再用平绒布面上蹭。

③、国外有用一份蒸馏水+5份异丙醇混和,先滴加在绒布面抛光,然后迅速转移在干燥的绒布面上蹭。效果也很好。处理时一定要带好手套,避免手上湿气的侵蚀。

傅立叶红外光谱操作注意事项

1、理论上,研磨的粒度要小于其红外光的波长,这样才能避免产生色散谱,注意 : 研磨过程尽量不要吸收水分,不要对着样品呼气。

2、做红外放样品时候,注意轻开轻关样品室,同时,不要面对样品室呼气,可以使背景的吸收扣的很好。

3、擦洗盐片要由里向外,有机溶剂,比如,丙酮不要沾的很多。

4、液体样品要控制好厚度。

5、手洗干净和干燥是很重要的。

一些特殊样品的处理方法:

1、有些在溶液中生成的样品,如,配合物一类等,不易提取出来。可以把溶液滴加在的KBr中干燥,研磨。如果样品不怕加温,可以加温干燥后测试。如果样品不能加温,可以待溶剂挥发后,再放入干燥器中自然干燥后再测红外。

2、有些含水的样品,如果,没有氟化钙的盐片,可以用KBr粉末压片,把样品滴加在上面,测完后抛弃。

3、平时用坏了的KBr片,比如,摔裂的半个片都行,专门用来测含水样品。如果光面不好了,可以用异丙醇5份加水1份,滴加在绒布上抛光后使用。

4、根据样品的特点来处理样品。

举个例子,轮胎橡胶制品无法研磨,一般压片法很难制样:

①、普通制样方法得到的谱图透过率差,看不到特征吸收。

②、使用全反射方法测全反射红外谱,不仅需要附件,而且由于橡胶制品是黑色的,得到的谱图效果也差,即使,放大以后的谱图,吸收峰透过率仍然在98%~100%,而且样品的平坦度不够,不成形,不平整就无法做。

③、采用普通的压片方法,利用溶剂溶解加研磨混合制样的方法,对比了不同几种溶剂,达到了较为满意的效果。

一些红外透光材料介绍:

选择红外透光材料要根据测定波长,机械强度,稳定性和经济性来考虑,文献报导的透光材料很多,但是实际应用的并不太多 :

(1)、溴化钾 KBr : 易潮解,透过波长7800~400cm-1,(25μm以下)透过率大于92%,不易低温。

(2)、氯化钠 NaCl : 易潮解,透过波长500~625cm-1,(2~16μm) 不易低温。

(3)、氟化钙 CaF 2 : 不易潮解,透过波长7800~1100cm-1 (1~9μm),透过率大于90%,不耐机械冲击。

(4)、氟化镁 MgF 2 : 不易潮解,透过波长0.11~8.5μm,透过率大于90%。

(5)、氟化钡 BaF 2 :不易潮解,透过波长7800~800cm(1~12μm)透过率大于90%。

(6)、金刚石:碳的一种,有Ⅰ型和Ⅱ型两种,透光波长10cm-1,(1000μm)。它们在4~6μm(2300~1660cm-1)有吸收,Ⅰ型还在19~22μm和7~11μm有两个吸收带,据此可以鉴别金刚石的类型。

(7)、锗 Ge :纯度越高透光越好,透光性受纯度和厚度的影响,23μm和40μm以外可以使用,在120℃时不透明。

(8)、硅 Si :耐机械和热冲击,可达15μm,但是,在9μm(1110cm-1)时有一吸收带。

(9)、热压块:用红外晶体的粉末加压成型,有MgF2,ZnS,CaF2,ZnSe,MgO等,混合热压块的机械性能超过晶体。

(10)、塑料:高密度聚乙烯在20~1000μm的远红外区可以使用,还有聚乙烯,聚四氟乙烯等薄片也可以使用。

(11)、氯化银 AgCl:软,不易破裂,435cm-1(23μm以下),易变黑,贵。

(12)、溴化银 AgBr : 软,不易破裂,285cm-1(35μm以下),作为全反射材料。

(13)、硫化锌 ZnS : 不易潮解,透过波长7800~700cm-1,(1~14μm)透过率大于85%。

(14)、溴(碘)化鉈 KRS -5 : TiI 58%和TiBr 42%混晶,不易裂,透过波长7800~200cm-1,(1~50μm),透过率大于92%,折射率高,全反射材料,贵,有毒。

(15)、硒化锌 ZnSe : 不易潮解,透过波长7800~440cm-1,(1~23μm),透过率大于68%。

(16)、石英 SiO 2 : 不易潮解,透过波长190nm~4.5μm,透过率大于92%。

(17)、氟化锂 LiF : 120~7000cm-1,易潮解变形。

(18)、砷化镓 GaAs : 2~14μm,耐擦拭,可代替硒化锌。

傅立叶红外光谱仪保养注意事项

1、测定时实验室的温度应在15~30℃,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。

2、为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,最好是能每天开除湿机。

3、如所用的是单光朿型傅立叶红外分光光度计(目前应用最多),实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员最好不要进入,还要注意适当通风换气。

4、红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。

5、如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。

6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。

7、压片时KBr的取用量一般为200mg左右(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。

8、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

9、测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后维持2~5min。不抽真空将影响片子的透明度。压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。

以上,就是贤集网小编为您介绍的傅立叶红外光谱的原理、操作注意事项以及保养注意事项。如今,在实验室里做实验经常要用到傅立叶红外光谱,利用红外光谱图来推断化合物结构,根据物质分析所得的红外光谱图,可以反映出物质所含的官能团的种类以及其所处的化学环境,通过对特征谱和指纹区的分析还可以确定化合物的结构。总之,傅立叶红外光谱的应用领域十分广泛,了解设备的运行原理以及保养维修,可以保障设备的稳定、有效运行。相信小编跟大家介绍了那么多后,大家一定对傅立叶红外光谱有了更多的了解与认识。

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